МУК 4.1.2938-11: Определение остаточных количеств бифентрина в капусте, зерне гороха, сои и соевом масле методом газожидкостной хроматографии

МУК 4.1.2938-11: Определение остаточных количеств бифентрина в капусте, зерне гороха, сои и соевом масле методом газожидкостной хроматографии

Терминология МУК 4.1.2938-11: Определение остаточных количеств бифентрина в капусте, зерне гороха, сои и соевом масле методом газожидкостной хроматографии:

9.5. Очистка экстрактов на колонке с силикагелем

Количественно переносят в кондиционированную хроматографическую колонку (п. 8.5) 1 см3 полученного по пп. 9.1 - 9.4 экстракта, дают впитаться, после чего через колонку пропускают 20 см3 гексана, элюат отбрасывают. Затем колонку промывают 30 см3 смеси гексан-этилацетат (95:5). Первые 20 см3 элюата отбрасывают, следующие 10 см3 собирают в колбу-концентратор на 50 см3, выпаривают досуха на роторном испарителе, растворяют в 1 см3 гексана и хроматографируют.

Определения термина из разных документов: Очистка экстрактов на колонке с силикагелем

9.6. Условия хроматографирования

9.6.1. Хроматографирование экстрактов капусты и зерна гороха

Хроматограф Цвет-550М с ДПР. Колонка насадочная стеклянная, длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм. Температура колонки 205 °С, испарителя 230 °С, детектора 300 °С. Расход газа-носителя (азот) через колонку 43,5 см3/мин. Навеска 10 г. Конечный объем экстракта 2 см3. Дозируемый объем 1 мм3. Время удерживания бифентрина (3,35 ± 0,01) мин.

9.6.2. Хроматографирование экстрактов зерна и масла сои

Хроматограф газовый «Кристалл 2000М» с ДЭЗ.

Колонка капиллярная кварцевая длиной 10 м, внутренним диаметром 0,53 мм с неподвижной фазой НР-1, толщина слоя 1,5 мкм.

Температура колонки 200 °С, температура испарителя 230 °С, детектора 300 °С.

Расход газа-носителя (азот) через колонку Г1 - 8,4 см3/мин (давление на входе 105 кПа), Г2 - 41,5 см3/мин, Г3 - 20 см3/мин. Деление потока 1:5. Объем вводимой пробы 1 мм3.

Время удерживания бифентрина (4,97 ± 0,08) мин.

Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования

9.2. Экстракция бифентрина из зерна гороха

Навеску зерна гороха массой (10 ± 0,1) г, размолотого на лабораторной мельнице, помещают в коническую колбу на 100 см3 и экстрагируют бифентрин 40 см3 ацетона на ультразвуковой бане в течение 15 мин, гомогенат фильтруют через фильтр «красная лента» в мерный цилиндр на 250 см3, экстракцию повторяют дважды по 30 см3 ацетона. Фильтр обмывают 10 см3 ацетона. Объединенные экстракты перемешивают и количественно переносят в коническую колбу, которую помещают в морозильную камеру с температурой -18 °С на 2 - 3 ч. После вымораживания экстракт фильтруют через бумажный фильтр «красная лента», фильтр и колбу обмывают по 10 см3 охлажденного ацетона. К содержимому колбы добавляют 40 см3 воды так, чтобы соотношение растворителей ацетон-вода составляло 3:2. Экстракцию пестицида хлороформом проводят трижды порциями по 40 см3 в делительной воронке на 500 см3. После полного разделения фаз хлороформный экстракт фильтруют через слой безводного сульфата натрия (10 г) в колбу-концентратор на 250 см3, осушитель промывают 10 - 15 см3 хлороформа. Полученный экстракт выпаривают на роторном испарителе при температуре 50 - 60 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см3 гексана на ультразвуковой бане и хроматографируют. При необходимости проводят очистку по п. 9.5.

Определения термина из разных документов: Экстракция бифентрина из зерна гороха

9.3. Экстракция бифентрина из зерна сои

Берут навеску зерна сои (10 ± 0,1) г, измельчают его в фарфоровой ступке и количественно переносят в коническую колбу на 300 см3, добавляют 100 см3 80 %-го водного ацетонитрила и экстрагируют бифентрин на ультразвуковой бане в течение 5 мин. Экстракцию повторяют дважды порциями по 50 см3. Объединенный экстракт фильтруют через бумажный фильтр «красная лента» в чистую колбу на 250 см3, фильтр обмывают дважды 20 см3 водного ацетонитрила. Фильтрат переносят в делительную воронку на 500 см3, добавляют 30 см3 гексана и встряхивают воронку в течение 2 - 3 мин. После разделения фаз гексан отбрасывают, ацетонитрильный слой возвращают в делительную воронку и повторяют промывку гексаном дважды порциями по 30 см3. Водно-ацетонитрильный экстракт переносят в колбу-концентратор объемом 250 см3 и упаривают на роторном испарителе при температуре 50 - 60 °С до водного остатка. Водный остаток переносят в делительную воронку объемом 250 см3, колбу обмывают 30 см3 10 %-го хлористого натрия и смыв добавляют к водному остатку. Затем в делительную воронку добавляют 50 см3 дихлорметана, встряхивают 2 - 3 мин и оставляют до полного разделения фаз. Органическую фазу фильтруют в колбу-концентратор через фильтр «красная лента» со слоем безводного сернокислого натрия. Экстракцию бифентрина из водной фазы повторяют дважды порциями дихлорметана по 30 см3. Объединенный экстракт упаривают на роторном испарителе при температуре не выше 40 °С до сухого остатка. Сухой остаток растворяют в 1 см3 гексана и 1 мм3 вводят в испаритель хроматографа. При наличии на хроматограмме пиков коэкстрактивных веществ, мешающих определению бифентрина, проводят очистку по п. 9.5.

Определения термина из разных документов: Экстракция бифентрина из зерна сои

9.1. Экстракция бифентрина из капусты

Анализируемые объекты измельчают, берут навеску (10 ± 0,1) г, помещают в коническую колбу на 250 см3, проводят экстракцию 50 см3 60 %-го водного ацетона на ультразвуковой бане в течение 15 мин, экстракцию повторяют дважды порциями по 40 см3. Объединенный экстракт фильтруют через бумажный фильтр «красная лента», фильтр обмывают 10 см3 водного ацетона, половину объединенного экстракта отбрасывают. Оставшуюся часть экстракта (эквивалентную 5 г образца) упаривают на роторном испарителе при температуре не выше 40 °С до водного остатка, который переносят в делительную воронку на 250 см3 и добавляют равный объем 10 %-го раствора хлорида натрия, после чего проводят экстракцию бифентрина хлороформом трижды порциями по 30 см3. После полного расслоения жидкостей* водную фазу отбрасывают, хлороформные экстракты фильтруют через слой безводного сульфата натрия (10 г) в колбу-концентратор объемом 250 см3, осушитель промывают 10 - 15 см3 хлороформа. Экстракт упаривают на роторном испарителе при температуре 50 - 60 °С. Сухой остаток растворяют в 5 см3 гексана и 1 мм3 вводят в испаритель хроматографа. При наличии на хроматограмме пиков коэкстрактивных веществ, мешающих определению бифентрина, проводят очистку по п. 9.5.

________________

* При образовании сравнительно стойких эмульсий для ускорения расслаивания добавляют 10 - 15 см3 насыщенного раствора хлорида натрия и/или 2 - 5 см3 метанола.

Определения термина из разных документов: Экстракция бифентрина из капусты

9.4. Экстракция бифентрина из масла сои

Навеску масла (10 ± 0,1) г растворяют в 100 см3 гексана в плоскодонной колбе объемом 250 см3 в ультразвуковой ванне в течение 5 мин и оставляют на час. Затем экстракт количественно переносят в делительную воронку объемом 250 см3, добавляют 100 см3 ацетонитрила и встряхивают воронку в течение 2 - 3 мин. После разделения фаз ацетонитрильный слой собирают, пропуская через фильтр «красная лента» со слоем безводного сульфата натрия в мерный цилиндр на 250 см3. Экстракцию ацетонитрилом повторяют дважды порциями по 50 см3. Объединенный экстракт переносят в чистую делительную воронку объемом 250 см3 и ацетонитрильный слой трижды промывают гексаном порциями по 15 - 20 см3. Гексановый слой отбрасывают, а промытый ацетонитрильный экстракт упаривают до сухого остатка на роторном испарителе при температуре не выше 50 - 60 °С.

Сухой остаток растворяют в 1 см3 гексана и хроматографируют. При наличии мешающих примесей дополнительную очистку проводят на колонке с силикагелем по п. 9.5.

Определения термина из разных документов: Экстракция бифентрина из масла сои

Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Нужна помощь с курсовой?

Полезное


Смотреть что такое "МУК 4.1.2938-11: Определение остаточных количеств бифентрина в капусте, зерне гороха, сои и соевом масле методом газожидкостной хроматографии" в других словарях:

  • Экстракция бифентрина из зерна сои — 9.3. Экстракция бифентрина из зерна сои Берут навеску зерна сои (10 ± 0,1) г, измельчают его в фарфоровой ступке и количественно переносят в коническую колбу на 300 см3, добавляют 100 см3 80 % го водного ацетонитрила и экстрагируют бифентрин на… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Экстракция бифентрина из зерна гороха — 9.2. Экстракция бифентрина из зерна гороха Навеску зерна гороха массой (10 ± 0,1) г, размолотого на лабораторной мельнице, помещают в коническую колбу на 100 см3 и экстрагируют бифентрин 40 см3 ацетона на ультразвуковой бане в течение 15 мин,… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Экстракция бифентрина из масла сои — 9.4. Экстракция бифентрина из масла сои Навеску масла (10 ± 0,1) г растворяют в 100 см3 гексана в плоскодонной колбе объемом 250 см3 в ультразвуковой ванне в течение 5 мин и оставляют на час. Затем экстракт количественно переносят в делительную… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Экстракция бифентрина из капусты — 9.1. Экстракция бифентрина из капусты Анализируемые объекты измельчают, берут навеску (10 ± 0,1) г, помещают в коническую колбу на 250 см3, проводят экстракцию 50 см3 60 % го водного ацетона на ультразвуковой бане в течение 15 мин, экстракцию… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Экстракция — 9.1. Экстракция 9.1.1. Бананы, цитрусовые (мякоть и сок) Измельченные образцы исследуемых продуктов массой 25 г вносят в коническую колбу на 250 300 см3, добавляют 100 см3 ацетона, интенсивно встряхивают вручную в течение 3 мин и помещают на… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • условия — (см. раздел 1) d) Может ли машина представлять опасности при создании или потреблении определенных материалов? Нет Источник: ГОСТ Р МЭК 60204 1 2007: Безопасность машин. Электрооборудование машин и механизмов. Часть 1. Общие требования …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Условия хроматографирования — 9.5. Условия хроматографирования Жидкостный хроматограф «Альянс» фирмы «Waters» с УФ детектором (Waters 2487), снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка Symmetry С18 или Sun Fire C18… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • очистка — 2.3 очистка (cleaning): Удаление загрязнения с оборудования. Источник: ГОСТ Р ЕН 12296 2009: Биотехнология. Оборудование. Методы контроля эффективности очистки 3.14 очистка (purge): Процесс удаления нежелательных компонентов газа из водородной… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Очистка экстрактов на колонке с силикагелем — 9.5. Очистка экстрактов на колонке с силикагелем Количественно переносят в кондиционированную хроматографическую колонку (п. 8.5) 1 см3 полученного по пп. 9.1 9.4 экстракта, дают впитаться, после чего через колонку пропускают 20 см3 гексана,… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации


Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»