МУК 4.1.2938-11: Определение остаточных количеств бифентрина в капусте, зерне гороха, сои и соевом масле методом газожидкостной хроматографии

Терминология МУК 4.1.2938-11: Определение остаточных количеств бифентрина в капусте, зерне гороха, сои и соевом масле методом газожидкостной хроматографии:

9.5. Очистка экстрактов на колонке с силикагелем

Количественно переносят в кондиционированную хроматографическую колонку (п. 8.5) 1 см³ полученного по пп. 9.1 - 9.4 экстракта, дают впитаться, после чего через колонку пропускают 20 см³ гексана, элюат отбрасывают. Затем колонку промывают 30 см³ смеси гексан-этилацетат (95:5). Первые 20 см³ элюата отбрасывают, следующие 10 см³ собирают в колбу-концентратор на 50 см³, выпаривают досуха на роторном испарителе, растворяют в 1 см³ гексана и хроматографируют.

Определения термина из разных документов: Очистка экстрактов на колонке с силикагелем

9.6. Условия хроматографирования

9.6.1. Хроматографирование экстрактов капусты и зерна гороха

Хроматограф Цвет-550М с ДПР. Колонка насадочная стеклянная, длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм. Температура колонки 205 °С, испарителя 230 °С, детектора 300 °С. Расход газа-носителя (азот) через колонку 43,5 см³/мин. Навеска 10 г. Конечный объем экстракта 2 см³. Дозируемый объем 1 мм³. Время удерживания бифентрина (3,35 ± 0,01) мин.

9.6.2. Хроматографирование экстрактов зерна и масла сои

Хроматограф газовый «Кристалл 2000М» с ДЭЗ.

Колонка капиллярная кварцевая длиной 10 м, внутренним диаметром 0,53 мм с неподвижной фазой НР-1, толщина слоя 1,5 мкм.

Температура колонки 200 °С, температура испарителя 230 °С, детектора 300 °С.

Расход газа-носителя (азот) через колонку Г₁ - 8,4 см³/мин (давление на входе 105 кПа), Г₂ - 41,5 см³/мин, Г₃ - 20 см³/мин. Деление потока 1:5. Объем вводимой пробы 1 мм³.

Время удерживания бифентрина (4,97 ± 0,08) мин.

Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования

9.2. Экстракция бифентрина из зерна гороха

Навеску зерна гороха массой (10 ± 0,1) г, размолотого на лабораторной мельнице, помещают в коническую колбу на 100 см³ и экстрагируют бифентрин 40 см³ ацетона на ультразвуковой бане в течение 15 мин, гомогенат фильтруют через фильтр «красная лента» в мерный цилиндр на 250 см³, экстракцию повторяют дважды по 30 см³ ацетона. Фильтр обмывают 10 см³ ацетона. Объединенные экстракты перемешивают и количественно переносят в коническую колбу, которую помещают в морозильную камеру с температурой -18 °С на 2 - 3 ч. После вымораживания экстракт фильтруют через бумажный фильтр «красная лента», фильтр и колбу обмывают по 10 см³ охлажденного ацетона. К содержимому колбы добавляют 40 см³ воды так, чтобы соотношение растворителей ацетон-вода составляло 3:2. Экстракцию пестицида хлороформом проводят трижды порциями по 40 см³ в делительной воронке на 500 см³. После полного разделения фаз хлороформный экстракт фильтруют через слой безводного сульфата натрия (10 г) в колбу-концентратор на 250 см³, осушитель промывают 10 - 15 см³ хлороформа. Полученный экстракт выпаривают на роторном испарителе при температуре 50 - 60 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ гексана на ультразвуковой бане и хроматографируют. При необходимости проводят очистку по п. 9.5.

Определения термина из разных документов: Экстракция бифентрина из зерна гороха

9.3. Экстракция бифентрина из зерна сои

Берут навеску зерна сои (10 ± 0,1) г, измельчают его в фарфоровой ступке и количественно переносят в коническую колбу на 300 см³, добавляют 100 см³ 80 %-го водного ацетонитрила и экстрагируют бифентрин на ультразвуковой бане в течение 5 мин. Экстракцию повторяют дважды порциями по 50 см³. Объединенный экстракт фильтруют через бумажный фильтр «красная лента» в чистую колбу на 250 см³, фильтр обмывают дважды 20 см³ водного ацетонитрила. Фильтрат переносят в делительную воронку на 500 см³, добавляют 30 см³ гексана и встряхивают воронку в течение 2 - 3 мин. После разделения фаз гексан отбрасывают, ацетонитрильный слой возвращают в делительную воронку и повторяют промывку гексаном дважды порциями по 30 см³. Водно-ацетонитрильный экстракт переносят в колбу-концентратор объемом 250 см³ и упаривают на роторном испарителе при температуре 50 - 60 °С до водного остатка. Водный остаток переносят в делительную воронку объемом 250 см³, колбу обмывают 30 см³ 10 %-го хлористого натрия и смыв добавляют к водному остатку. Затем в делительную воронку добавляют 50 см³ дихлорметана, встряхивают 2 - 3 мин и оставляют до полного разделения фаз. Органическую фазу фильтруют в колбу-концентратор через фильтр «красная лента» со слоем безводного сернокислого натрия. Экстракцию бифентрина из водной фазы повторяют дважды порциями дихлорметана по 30 см³. Объединенный экстракт упаривают на роторном испарителе при температуре не выше 40 °С до сухого остатка. Сухой остаток растворяют в 1 см³ гексана и 1 мм³ вводят в испаритель хроматографа. При наличии на хроматограмме пиков коэкстрактивных веществ, мешающих определению бифентрина, проводят очистку по п. 9.5.

Определения термина из разных документов: Экстракция бифентрина из зерна сои

9.1. Экстракция бифентрина из капусты

Анализируемые объекты измельчают, берут навеску (10 ± 0,1) г, помещают в коническую колбу на 250 см³, проводят экстракцию 50 см³ 60 %-го водного ацетона на ультразвуковой бане в течение 15 мин, экстракцию повторяют дважды порциями по 40 см³. Объединенный экстракт фильтруют через бумажный фильтр «красная лента», фильтр обмывают 10 см³ водного ацетона, половину объединенного экстракта отбрасывают. Оставшуюся часть экстракта (эквивалентную 5 г образца) упаривают на роторном испарителе при температуре не выше 40 °С до водного остатка, который переносят в делительную воронку на 250 см³ и добавляют равный объем 10 %-го раствора хлорида натрия, после чего проводят экстракцию бифентрина хлороформом трижды порциями по 30 см³. После полного расслоения жидкостей* водную фазу отбрасывают, хлороформные экстракты фильтруют через слой безводного сульфата натрия (10 г) в колбу-концентратор объемом 250 см³, осушитель промывают 10 - 15 см³ хлороформа. Экстракт упаривают на роторном испарителе при температуре 50 - 60 °С. Сухой остаток растворяют в 5 см³ гексана и 1 мм³ вводят в испаритель хроматографа. При наличии на хроматограмме пиков коэкстрактивных веществ, мешающих определению бифентрина, проводят очистку по п. 9.5.

________________

* При образовании сравнительно стойких эмульсий для ускорения расслаивания добавляют 10 - 15 см³ насыщенного раствора хлорида натрия и/или 2 - 5 см³ метанола.

Определения термина из разных документов: Экстракция бифентрина из капусты

9.4. Экстракция бифентрина из масла сои

Навеску масла (10 ± 0,1) г растворяют в 100 см³ гексана в плоскодонной колбе объемом 250 см³ в ультразвуковой ванне в течение 5 мин и оставляют на час. Затем экстракт количественно переносят в делительную воронку объемом 250 см³, добавляют 100 см³ ацетонитрила и встряхивают воронку в течение 2 - 3 мин. После разделения фаз ацетонитрильный слой собирают, пропуская через фильтр «красная лента» со слоем безводного сульфата натрия в мерный цилиндр на 250 см³. Экстракцию ацетонитрилом повторяют дважды порциями по 50 см³. Объединенный экстракт переносят в чистую делительную воронку объемом 250 см³ и ацетонитрильный слой трижды промывают гексаном порциями по 15 - 20 см³. Гексановый слой отбрасывают, а промытый ацетонитрильный экстракт упаривают до сухого остатка на роторном испарителе при температуре не выше 50 - 60 °С.

Сухой остаток растворяют в 1 см³ гексана и хроматографируют. При наличии мешающих примесей дополнительную очистку проводят на колонке с силикагелем по п. 9.5.

Определения термина из разных документов: Экстракция бифентрина из масла сои